《武汉工程大学学报》  2012年2期 32-33   出版日期：2012-03-10   ISSN:1674-2869   CN:42-1779/TQ

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气相色谱法测定间苯氧基苯甲醛


0引言　　间苯氧基苯甲醛可用于合成各种拟除虫菊酯类杀虫剂农药（如氯氰菊酯，溴氰菊酯，氰戊菊酯等），简称醚醛［1］.因醚醛是合成农药的中间体，没有国家或行业标准来规范醚醛的分析，各生产厂家的分析标准不一样，我公司对其测定方法进行了研究，制订了测定方法.随着生产工艺的不断改进和技术的提高，我公司的醚醛成品的含量大都在990%～998%之间［2］，本研究采用的气相色谱面积归一法测定醚醛的含量，分离效果良好，定量方法简便、快速、稳定、准确.［3-4］1实验部分11仪器   SP\|6890气相色谱; 氢火焰离子化检测器；浙大N2000色谱工作站；30 m×032 mm×05 um OV\|17毛细管色谱柱  ； 微量注射器：1uL12试剂  　　醚醛标准品≥995%13色谱操作条件：　色谱柱：30 m×032 mm×05 um OV\|17毛细管柱;气化温度：280 ℃ ;  检测温度300 ℃;   柱温230 ℃;氢气30 mL/min ; 氮气30 mL/min ; 空气300 mL/min;进样量02 uL;分流比50∶114测定步骤：　　在上述操作条件下，用醚醛标准品溶液校正色谱仪，稳定后可平行进样测定其含量.15色谱图图1为醚醛气相色谱图图1醚醛气相色谱谱图
Fig1GC of 3\| Phenoxybenzaldehyde
注：1间溴苯甲醛;2缩醛；3醚醛；4醚缩醛.2结果与讨论21分析方法的确定   用质谱仪对醚醛做了全分析，与本方法的气相色谱图比较，所有成分都能出峰，所以可用面积归一法.通过内标法和面积归一法比较，内标法操作比较复杂，面积归一法直接进样简单、方便、快捷，在本方法条件下，醚醛及其杂质能很好分离.谱图中标注了工序中的三个主要中间体和最终成品.22精密度测定   对同一样品按上述操作条件平行测定数次，醚醛含量的标准偏差为0042，变异系数为0042%.
表1精密度测定
Table 1   Determination of precision
次数测定值/%平均值/%标准偏差变异系数/%199032990039898499025990999020042004223准确度测定   在上述操作条件下，在已知含量的样品中定量加入醚醛标准品，测定其含量，计算回收率，醚醛的回收率为9992%～10003%，平均回收率为9998%.
表2准确度测定
Table 2Accuracy of the determination
序号加入标准品后
的理论含量/%实际
含量/%回收
率/%平均
回收率/%19964995999952992299251000339948995110003499509946999659943993599929998第2期李雪辉，等：气相色谱法测定间苯氧基苯甲醛
武汉工程大学学报第34卷
3结语　　间苯氧基苯甲醛完全可以用气相色谱面积归一法进行全分析，本方法简单，快速，精密度和准确度都很高，分离效果超好，能满足分析检测的要求，也能满足工艺的要求，同时能指导生产，值得推广并应用.