《武汉工程大学学报》 2013年07期
66-69
出版日期：2013-07-31
ISSN:1674-2869
CN:42-1779/TQ
煅烧温度对高岭土性质的影响
0引言高岭土是一种含铝的硅酸盐矿物，呈白色或灰黑色块泥状.目前我国高岭土矿点有700多处，储量为30亿t，矿点较为分散.其中煤系高岭土16.7亿t，主要分布在中国北方的东北、西北的石炭一二叠纪煤系中，以煤层中夹矸、顶底板或单独矿层形式存在.与其它非金属资源相比，高岭土不属于中国的优势资源，如按人均算则更为短缺.而且中国高岭土资源的分布比较分散，品位不高，大多数为煤系高岭土（国外很少），经过煅烧或改性后可广泛用于橡胶、塑料、造纸、涂料等各种领域在煅烧工艺中，煅烧温度的选择和控制是一个重要方面，对产品的性质有着关键影响\[1\].煤系高岭土属于沉积型高岭土矿\[2\]，湖北兴山黄粱红岩崖高岭土属于优质的煤系高岭土矿床，质量可达到全国同类矿床之首，其物理化学成分有的已接近理论成分，高岭石含量已达到90%以上，其他杂质含量很低，基本不含游离石英，该矿床保有储量在2 000万t以上.宜昌兴山亮特精粉有限公司是湖北柳树沟矿业集团的子公司，年开采优质原矿5万t，现有年产0.045 mm(325目)生粉3万t生产线和年产10 μm(1 250目)煅烧高岭土1.5万t生产线各一条.1实验部分1.1实验原料与实验仪器实验原料取自宜昌兴山亮特精粉有限公司红岩崖高岭土矿点和煅烧高岭土生产线.热重分析采用TAS100型热分析仪；X射线衍射分析采用D／MAXRBX射线衍射仪；煅烧采用SX2413型高温电阻炉；重量分析采用FA104型电子分析天平.1.2实验步骤1.2.1原矿成分与物相分析对现场原矿取样进行X射线荧光分析与X射线衍射分析，结果如表1和图1所示.表1原矿成分分析Table 1The component analysis of crude orew/%Al2O3SiO2Na2OMgOCaOK2OTiO2Fe2O3烧失量/%灰矿38.9044.830.040.110.070.081.440.1914.12黑矿37.5443.140.070.220.130.321.540.6715.74图1原矿物相分析Fig.1The phase analysis of crude ore由表1和图1可知，该试验用原矿灰矿和黑矿的SiO2和Al2O3含量以及硅铝比（分别为1.96和1.95）和理论硅铝比2（SiO2 46.54%，Al2O3 39.5%）相近，说明高岭石较为纯净.矿石主要组分为高岭石、石英和长石，以及少量的蒙脱石和勃姆石、绿泥石等杂质矿物.1.2.2原矿热重分析为了确定原矿在煅烧过程中的物相变化和煅烧性能，对高岭土原矿经冲击粉碎磨磨细后的生粉进行了热重分析，检测结果见图2.由图2的TGDSC曲线可知，高岭土显著失重起始温度为450 ℃左右，延续至750 ℃左右结第7期杨泽清，等：煅烧温度对高岭土性质的影响武汉工程大学学报第35卷束，说明高岭土在450～750 ℃时由高岭石脱羟转变成了偏高岭石，总失重为11.05%.高岭土在500 ℃左右出现吸热谷，较平缓，说明高岭石脱羟基转变为偏高岭石；在750 ℃左右放热量开始显著增加，并在990 ℃左右出现放热峰，此时偏高岭石重结晶为尖晶石反应较为剧烈；在1 200 ℃和1 400 ℃左右时，尖晶石晶型转变为莫来石和方石英.重结晶和晶型转变过程中，未伴随有重量的变化.图2原矿热重分析Fig.2The thermogravimetric analysis of crude ore1.2.3高岭土煅烧试验高岭土原矿的pH为7.09，白度为43.36%.为了解煅烧温度与白度、pH之间的关系，进行了煅烧温度试验，根据热重分析结果定起始试验温度600 ℃，步长50 ℃.试验得到白度值77%（实际生产数据比实验室数据高4%）以上认为是合格产品，此时试验步长由50 ℃转变为25 ℃.试验结果见图3.图3温度与产品白度和pH之间关系Fig.3The relationship between temperature and the whiteness and pH of product由图3可知，高岭土产品白度随着温度的升高逐渐增加，且在850 ℃后，变化趋势逐渐减缓；产品的pH在750 ℃之前基本维持在pH=7.0左右，随温度升高迅速降低，在875 ℃时达到最低,pH为5.79，之后随温度升高又逐步升高，但仍为弱酸性.在能得到合格产品的前提下（875 ℃以上），每降低25 ℃，白度降低1%～2%左右，pH降低0.3左右.这说明在生产实际中，可以适当降低煅烧温度，以较低的白度值损失来换取较好的pH值，同时还能达到节能的目的.2生产实践应用2.1产品成分分析根据实验室的研究数据和分析，确定煅烧生产线的煅烧温度为950 ℃，连续稳定生产7天，产品分析结果如表2和图4所示.由表2和图4分析可知，煅烧后的高岭土硅铝比达到理论值且烧失很少，说明脱羟效果很好，主要晶相为石英和锐钛矿，高岭石相消失，从而说明煅烧后的高岭土主要成分为非晶体的偏高岭石.表2产品成分分析Table 2The component analysis of product成分Al2O3SiO2Na2OMgOCaOK2OTiO2Fe2O3烧失量/%w/%42.0155.170.060.140.250.141.290.560.23图4产品物相分析Fig.4The phase analysis of product2.2产品品质分析对连续7天的产品进行综合取样化验，分析白度与PH值，结果如表3所示.表3结果表明，经950 ℃煅烧后的产品品质达到GB/T14563-2008中橡塑材料添加的XT-（D）2产品指标.表3工业试验结果Table 3The results of industrial test时间4月7日4月8日4月9日4月10日4月11日4月12日4月13日pH6.036.16.336.086.216.26.4白度/%81.282.582.482.682.482.582.13结语a.兴山红岩崖高岭土原矿中高岭石含量达90%以上，矿石比较纯净，通过煅烧后可满足橡塑材料添加应用.b.红岩崖高岭土煅烧温度不宜高于993 ℃，在875 ℃时得到白度合格(77.25%)、pH（5.79）最低的产品，之后温度每升高25 ℃，白度升高1%～2%左右，pH升高0.3左右，但仍为弱酸性.c.宜昌兴山亮特精粉有限公司煅烧高岭土生产线以950 ℃温度连续生产1周，产品品质完全达到GB/T14563-2008相应要求，且温度仍有降低空间.